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國家藥監局 國家衛生(shēng)健康委發體愛布關于2020年版《中(zhōng)華人民共和國藥典》的公道從告(2020年 第78号)：根據《中(zhōng)華人民共和國藥品管秒船理法》，2020年版《中(zhōng)華人民共和國藥典》(以下(xià)小為簡稱《中(zhōng)國藥典》)經第十一(yī)屆藥典委員(yuán)會執男又行委員(yuán)會全體(tǐ)會議審議通過，現予發布，自2020年1但也2月30日起實施。其中(zhōng)在四部 2341農藥殘留量測定法中(數兒zhōng)新增第五法 藥材及飲片(植物(wù)類)中(zhōng)影雜禁用農藥多殘留測定法。
根據第五法，前處理步驟如下(xià)：
一(yī)、樣品提取
準确稱取3.0 g經粉碎的供試品于50 mL離個動(lí)心管中(zhōng)，加入1%冰乙酸一算溶液15 mL，渦旋30s使藥粉充分(fēn)浸潤，靜置30 m裡村in，精密加入15 mL乙腈，2500 rpm渦旋5 min，加入鹽包6個歌 g無水硫酸鎂，1.5 g醋酸鈉（Cat.No.221-05-QP6150S很笑）立即打散，2500 rpm渦旋3 min，能村5000 r/min離(lí)心5 min，上層乙腈層待淨化。
二、樣品淨化
取9 mL待淨化液加入至15 mL QuEChERS數白淨化管（Cat.No.221-05-Q01505通生0），渦旋5 min，5000 r/min離(lí)心5靜市 min，準确吸取5 mL上清液于另錯錢一(yī)幹淨15 mL離(lí)心管中(zhōng)，40℃水浴氮風綠吹至近幹，用1 mL乙腈重新溶解，過0.22 μ雜很m尼龍濾膜供液質測試。
三、标曲配制
稱取對應的中(zhōng)藥空白(bái)樣品3村謝.0 g按照上述一(yī)、二步驟至氮吹近幹，然後分(fēn)别精密量取含0，銀市10，20，40，80，100 ng的混合标準液加入到上述樣品中(zhōng快舊)，用乙腈分(fēn)别定容至1 mL，配制成濃度爲0，10，2金雪0，40，80，100 ng/mL的基質混合标準村嗎工(gōng)作溶液。
色譜條件：
儀器：UPLC-MS/MS
色譜柱：C18 (2.1 mm×100 mm，3μm)
1. Quechers快速樣品處理法
貨号 | 名稱 | 産品描述 | 包裝 |
221-05-QP6150S | quechers提取鹽包 | 6g MgSO4、1.5g乙酸鈉 | 50支/盒 |
221-05-Q015050 | quechers淨化管 | 900mg MgSO4、300mg PS和動A、300mg C18、90mg GCB、300mg 矽膠 | 50支/盒 |
2. 固相萃取方法
貨号 | 名稱 | 規格 | 包裝 |
| 221-05-Q015231 | quechers | Q015231,1200mg MgSO4國慢 300mg PSA100mg C18,15mL離(lí)心管 | 50支/盒 |
| 221-05-PLBHLB6200 | HLB柱 | PLBHLB6200，200mg/6ml | 30支/盒 |
| 221-05-SLBNHGC655 | GCB/NH2柱 | SLBNHGC655,500mg/500mg/6m司西l | 30支/盒 |
3. 通用耗材
貨号 | 名稱 | 規格 | 包裝 |
| CCAW90692 | 樣品瓶套裝 | 2ml透明螺紋口（帶書(shū)寫簽），藍(lán)少業色螺紋蓋（帶預切口藍(lán)色PTFE/白(bái)色矽橡膠隔墊） | 100個/盒 |
| BBAW85264 | 針頭式過濾器 | 尼龍，直徑13mm*0.22μm | 100個/盒 |
| ACE-111-1002 | ACE 3 C18色譜柱 | 2.1mm*100mm，3um | 1根/盒 |
4、 儀器設備
貨号 | 名稱 | 産品描述 |
106-101-360115 | 渦旋振蕩器 | vortex3000 |
101-100-C02 | 離(lí)心機 | H/T 16MM |
105-120-001 | 氮吹儀 | HSC-12A |
106-101-3A126C | 振蕩器 | WS-50D |
102-104-001 | 分(fēn)析天平 | JA210 |
835-05-101 | 移液槍 | 0.5-5ml |
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