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藥材及飲片(植物(wù)類)中(zhōng)禁用農藥多殘留測定

2023-01-11 17:15:29

國家藥監局 國家衛生(shēng)健康委發布關于2020年版《中(zhōn校行g)華人民共和國藥典》的公告(2020年 第78号):根據《中(輛不zhōng)華人民共和國藥品管理法》,2020年版《老雨中(zhōng)華人民共和國藥典》(以下(xi地議à)簡稱《中(zhōng)國藥典》)經第十一(yī)屆藥典委員(yuán)會執東南行委員(yuán)會全體(tǐ)會議審議通森器過,現予發布,自2020年12月30日起實施。其中(zhōng)在四部 23可國41農藥殘留量測定法中(zhōng)新增第五法 頻話藥材及飲片(植物(wù)類)中(zhōng)禁用農藥多殘留測定法。

根據第五法,前處理步驟如下(xià):

一(yī)、樣品提取

準确稱取3.0 g經粉碎的供試品于50 mL離(lí)店器心管中(zhōng),加入1%冰乙酸溶液15 mL,渦旋30s使河吃藥粉充分(fēn)浸潤,靜置30 min,精密加入15 mL乙腈,2500 r湖老pm渦旋5 min,加入鹽包6 g無水硫酸鎂,1.5 g醋刀行酸鈉(Cat.No.221-05-QP6150S)立即打散,2500 rp他是m渦旋3 min,5000 r/min離(lí機事)心5 min,上層乙腈層待淨化。

二、樣品淨化

取9 mL待淨化液加入至15 mL QuECh路山ERS淨化管(Cat.No.221-05-Q015050),渦區河旋5 min,5000 r/min離(lí)心5 飛空;min,準确吸取5 mL上清液于另一(yī)幹淨15 mL能吃離(lí)心管中(zhōng),40℃水浴光兵氮吹至近幹,用1 mL乙腈重新溶解,過0.22 件嗎μm尼龍濾膜供液質測試。

三、标曲配制

稱取對應的中(zhōng)藥空白(bái)樣品3.0 g按照上述一(yī)、二一道步驟至氮吹近幹,然後分(fēn)别精密量取含0,10,20,4木為0,80,100 ng的混合标準液加入到上他熱述樣品中(zhōng),用乙腈分(fēn海視)别定容至1 mL,配制成濃度爲0,10,20,40,現個80,100 ng/mL的基質混合标準工(gōng)作溶液。

色譜條件:

儀器:UPLC-MS/MS

色譜柱:C18 (2.1 mm×100愛下 mm,3μm)

标簽

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